조단백질 실험 방법
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작성일 23-01-31 02:51
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전체가 경질유리를 사용하여야 하며, 접속부위는 갈아 맞춘 것으로 하여도 좋다. 다만 동 시험법의 원리를 이용한 기타의 장치 또는 자동‧반자동기기를 사용할 수 있다. 다만 동 시험법의 원리를 이용한 기타의 장치 또는 자동‧반자동기기를 사용할 수 있다아
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4) 시험조작
조단백질 실험 방법
증류장치의 흡수플라스크에 0.05N 황산 10.0mL를 취하여 이에 부런스위크시액 2～3방울을 떨어뜨려서 냉각기의 끝부분을 액면 밑에 담그고 작은 깔때기로부터 30% 수산화나트륨용액 25mL를 가한다.
(2) 비교적 많은 시료(예： 건조 된 제품류)를 취할 필요가 있는 경우에는 질소(N)함량이 약 20～30mg에 해당하는 양의 시료를 정밀히 취하여 250～300mL 킬달분해플라스크에 넣고 이에 분해 촉진제 1～2g 및 황산 20～30mL를 가하여 가열분해 시킨다.
(1) 통상적으로 질소(N) 함량이 2～3mg에 해당하는 양의 시료를 정밀히 취하여 킬달플라스크에 넣고 여기에 분해 촉진제 약 0.5g을 넣은 후 플라스크 내벽을 따라 황산 3～5mL를 넣은 다음 플라스크를 흔들어 주면서 30% 과산화수소 1mL를 조금씩 조심하여 넣는다. 분해액을 냉각시킨 후 물 약 100mL를 가하고 200mL 메스플라스크에 옮겨서 냉각 후 물을 가하여 전량을 200mL로 채워 그 20mL를 세미마이크로 킬달분해플라스크에 취하여 증류장치에 연결한다.
다. 수기 내에 들어 있는 유액을 0.05N 수산화나트륨액으로 부런스위크시액이 녹색으로 변할 때까지 적정한다.
(1) 증류 및 적정
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(3) 질소(N)함량이 적어서 다량의 시료를 취할 필요가 있는 경우에는 질소(N)함량 2～3mg에 해당되는 시료를 정밀히 취하여 앞의 (2)의 조작과 같이 가열 분해하고 냉각 후 물 20mL를 주의하여 가하고 킬달분해플라스크를 증류장치에 연결한다. 플라스크를 금망상에서 천천히 가열하고 시료의 탄화물이 보이지 않을 때까지 온도를 높여 끓이고 분해액이 투명한 담청색이 되면 다시 1～2시간 가열을 계속한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다. 분해액을 냉각시킨 후 물 20mL를 주의하여 가한 후 이 플라스크를 증류장치에 연결한다. 전체가 경질유리를 사용하여야 하며, 접속부위는 갈아 맞춘 것으로 하여도 좋다. 장치에 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 속에서 10～30분간 끓이고, 다음에 물에서 30～60분간 끓인 다음 물로 충분히 씻어서 쓴다.
그림 1과 같은 장치를 쓴다. 장치에 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 속에서 10～30분간 끓이고, 다음에 물에서 30～60분간 끓인 다음 물로 충분히 씻어서 쓴다. 다음에 수증기 발생기로부터 수증기증류를 하여 증류액 약 100mL를 받은 후 냉각기의 끝을 액면에서 조금 떼어 다시 유액 수 mL를 유취하여 다시 냉각기의 끝을 소량의 물로 수기 내에 씻어 넣는다.
그림 1과 같은 장치를 쓴다.
